感速康胶囊鉴别方法研究

感速康胶囊为卫生部药品标准收载的品种（标准号:WS 2-B-3985-98-2002），由金银花、大青叶、山豆根、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、维生素C等六味药组成，具有清热解毒，消炎止痛的功效。适用于风热感冒，流行性感冒及上呼吸道感染引起的头痛身痛，鼻塞流涕，咳嗽痰黄，咽喉肿痛，齿龈肿痛等病症。由于其疗效确切，深受广大患者的欢迎，但原标准上只收载了三味西药的理化鉴别，为了进一步控制该制剂的质量，我们对方中六味药建立了薄层色谱鉴别方法，方法简便灵敏，重现性好。

1 实验仪品与材料

感速康胶囊（吉林泷源制药有限责任公司，批号:0305011）;阴性对照品（由成都中医药大学中化教研室提供）;对照药材及对照品:金银花对照药材、靛玉红、山豆根对照药材、对乙酰氨基酚对照品、马来酸氯苯那敏对照品、维生素C对照品（中国药品生物制品检定所提供）;硅胶G（青岛海洋化工厂）;试剂:均为AR级;超声波清洗器（DL-360中国宁波）。

2 鉴别

2.1 金银花的薄层鉴别 取本品2粒，倾出内容物，加水10m1溶解，并用稀盐酸调pH至4，离心，取上清液加到已处理好的聚酰胺小柱（柱内径约1.1cm，聚酰胺lg，40～60目）上，用水洗至中性，再用丙酮20m1洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1m1使溶解，作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加甲醇制成1m1含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取供试品溶液4μ1，对照药材溶液2μ1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲酸-丙酮（10:2.5:2.5）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。按处方取不含金银花的其它药材，照本品制备工艺和供试品溶液的制备方法制成阴性对照，经多批样品实验观察，该项鉴别重现性好，阴性对照无干扰（见图1）。

2.2 对乙酰氨基酚鉴别 取本品1粒，置50ml三角瓶中，加乙醇20ml，超声处理5min，滤过，滤液作为供试品溶液。同法制备不含对乙酰氨基酚的阴性样品溶液。另取对乙酰氯基酚对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法[1]（中国药典2000年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF254薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液（5:3:1）为展开剂，展至约10cm，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性样品无干扰（见图2）。

2.3 大青叶的薄层鉴别[2]取本品10粒，加氯仿20ml、回流提取1h，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。同法制备不含对大青叶的阴性样品溶液另取靛玉红对照品，加氯仿制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以苯-氯仿-丙酮（5:4:1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同浅紫红色斑点，阴性样品无干扰（见图3）。

2.4 马来酸氯苯那敏的薄层鉴别[3]取本品10粒，加氯仿20ml，超声处理5min，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。同法制备不含对马来酸氯苯那敏的阴性样品溶液。另取马来酸氯苯那敏对照品，加氯仿制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇（8:0.5）为展开剂，浓氨水饱和0min，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同黄色斑点，阴性样品无干扰（见图4）。

2.5 山豆根的薄层鉴别[4]取本品10粒，加浓氨试液5ml，浸渍1h，加氯仿20ml，超声处理30min，滤过，分取氯仿层，浓缩成1ml，作为供试品溶液。同法制备不含对山豆根的阴性样品溶液。另取山豆根对照药材1g，同法制成对照药 材溶液。照薄层色谱法试验，吸取对照药材溶液，供试品溶 液各8μl分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨（4:1:0.1）为展开剂，展开，

取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色斑点，阴性样品在相应位置无干扰（见图5）。

2.6 维生素C薄层鉴别 取本品2粒，加乙醇20ml，超声处理10min，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。同法制备不含对维生素C的阴性样品溶液。另取维生素C对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液，供试品溶液各2μl分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF254薄层板上，以氯仿-甲酸（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性样品无干扰（见图6）。

3 讨论

3.1 金银花的薄层色谱鉴别曾用醋酸乙酯提取后，甲醇定容点样，由于提取液中干扰成分多，经薄层分离，结果样品分成一条色带，绿原酸斑点被色带干扰，本方法改用聚酞胺小柱进行预处理，经多次反复实验，绿原酸斑点经分离清晰可见。

3.2 在原标准的基础上增加了方中六味药的薄层鉴别，大 大的提高了制剂的标准，可以更好的控制该制剂的质量。

参考文献

1 药典编辑委员会.中华人民共和国药典（一、二部），北京:化学工业出版社，2000，279-291.

2 吕武清.清肝利胆胶囊剂质量标准研究.中国药品标准，2002，3（4）:212.

3 黄诺嘉.扑感片质量标准的研究.中成药，2001，23（4）:255-257.4 宋茹.山豆根合剂的质量标准研究.时珍国医国药，2001，12（8）:58.

（收稿日期:2004-05-16）（编辑子 萱）

作者单位:611730成都中医药大学