高效液相色谱法测定伤科七味片含量

【摘要】 目的 用高效液相色谱法测定伤科七味片含量。方法 ODS柱，以甲醇-离子对溶液（56:44）为流动相，于254nm波长处检测，流速1.0ml/min。结果 该方法在9～90μg/ml范围内，峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0.9994），稳定性试验RSD=0.48%（n=4）。结论 方法简便，准确，重现性好。

关键词 伤科七味片 高效液相色谱法

Determination of assay of tables by HPLC with UV detection

Yu Haiyan，Chen Xiaowei，Wu Yushan，et al.

Heilongjiang Fuhe Huaxing Pharmaceutical Group co，.Ltd151100

【Abstract】 Objective Detemination assay of Shangke Qiwei Tables by HPLC.Methods Using an ODS col_ˉumn（4.6×250mm），the mobile phase of methonal-ion was pumped at1.0ml/min.through the column.the detector was245nm.Results Standard curve of peak area and concentration was linear in the concentration range of9μg/ml～90μg/ml-simple，rapid，sensitive and reproducible.Conclusion This method simple，accurate，good reproducitili_ˉty.

Key words shangke qiwei tables HPLC

伤科七味片为中药复方制剂，具有祛瘀消肿，活血止痛之功效。主治跌打损伤，骨断血瘀。其处方中含有剧药马钱子，为确保患者的用药安全，我们采用HPLC法对其进行含量测定。方法简便，结果准确，报告如下。

1 仪器与试药^[1]

高效液相色谱仪，日本分光光度公司PU-980高压泵，UV-975检测器。士的宁对照品由中国生物制品检定所提供，甲醇为色谱纯。药品由黑龙江福和华星制药提供。

2 色谱条件与系统适用性试验^[2]

色谱柱:Hypersil ODS4.6×250mm，5μm;流动相:甲醇-离子对溶液（取十二烷基硫酸钠0.71g，溶于预先用冰醋酸调节pH值为4.6的0.05M乙酸钠1000ml中）（56:44），检测波长:254nm。理论板数按士的宁峰计应不低于3000。

3 溶液制备

3.1 对照品溶液的配制 精密称取士的宁对照品10mg，加甲醇适量溶解并稀释至50ml，摇匀;再精密量取5ml，用甲醇稀释至25ml，摇匀。

3.2 供试品溶液的配制 取伤科七味片细粉，精密称定2g，加50ml氯仿及氨水2ml，密塞，轻轻振摇，称定重量，放置过夜，超声40min，用氯仿补足减失重量，振摇滤过;精密量取25ml，蒸干，残渣加甲醇适量溶解并移至25ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

4 线性关系考察

取士的宁对照品溶液，再精密量取1、3、5、7、9ml分置25ml置瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀;再分别取10μl测定（结果见表1）。求回归方程为:A=30264.78C+63993.55（r=0.9994），士的宁在9～90μg/ml的浓度范围内，峰面积与浓度呈良好的线性关系。

5 稳定性试验

取含量测定项下样品，分别在0、2、4、6h吸取10μl注入液相色谱仪，记录峰面积。平均值为979130，RSD为0.48%，结果表明，供试品溶液在6h内基本稳定。

6 精密度试验

分别精密量取标准贮备液5～25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度摇匀;再分别吸取10μl注入液相色谱仪，记录峰面积。平均值为1351544;RSD为1.27%。

表1 线性范围试验结果

7 三批样品含量测定结果

取三批伤科七味片按本文色谱条件与制备方法检测，含量分别为0.42、0.38、0.35mg/片。

8 回收率

取已知三批已测定含量的伤科七味片，按3.2项制备溶液，再精密加入士的宁对照品溶液，测定。经计算，平均值为98.6%，RSD值为1.7%。

9 小结

本文采用HPLC法测定马钱子的含量，平均回收率为98.6%，RSD为1.7%，线性范围9～90μg/ml。本法简便、快捷，可用于伤科七味片中马钱子的含量测定。

参考文献

1 陈发奎.常用中草药有效成分含量测定.北京:人民卫生出版社，1997，85-102.

2 赵陆华.高效液相色谱法分析中药成分手册.北京:中国医药科技出版社，1994，185.

作者单位:151100肇东黑龙江福和华星制药集团股份有限公司